Quimica

Sintesis de alumbre [pic] PREPARACION DE FeC2O4. 2H2O y K3[Fe(C2O4)3]. 3H2O [pic] [pic] [pic] La sal de Mohr o tambien llamada sulfato ferroso de hierro (II) amoniaco hexahidratado es una sal doble que se sintetiza a partir del sulfato de hierro (II) heptahidratado (FeSO4. 7H2O) y sulfato de amonio, es muy estable frente al oxigeno atmosferico y cristaliza en forma hexahidratada en monoclinico. Solo existe en estado solido y se forma por cristalizacion de la mezcla de los sulfatos correspondientes debido a que esta es mas insoluble que los sulfatos por separado.

Es muy util en la preparacion de patrones para medidas de ferromagnetismo y tambien para valorante en analisis de suelos y agua en la agricultura. Este compuesto es un tipo caracteristico de Eschonitas el cual es un tipo de sulfato doble formado por [M’]2 [M»](SO4)2. Donde M? es un metal monovalente y M» es un metanalisis de suelos y agua en la agricultura. Este compuesto es un tipo caracteristico de Eschonitas el cual es un tipo de sulfato dobll divalente. Esta sal es muy util en la preparacion de patrones para medidas de ferromagnetismo.

Su sintesis se realiza en medio acido, de lo contrario el hierro se oxida a Fe3+ con

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el oxigeno del aire. Ademas se le anade un clavo para asi estabilizar la especie Fe (II). Obtenido de «http://es. wikipedia. org/wiki/Sal_de_Mohr» Fe + H2SO4 ? > FeSO4 + H2 FeSO4·7H2O + (NH4)2SO4 ? > (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O Sintesis de la Sal de Mohr 1. 1. Aspectos teoricos La sal de Mohr pertenece a un grupo denominado schoenitas, que son sulfatos dobles de un metal divalente(Fe) y otro monovalente (NH4). En este caso la formula de la sal de Mohr es la siguiente: NH4Fe (SO4)26H2O

Su estructura esta formada por 3 iones; en primer lugar tenemos los iones sulfato con estructura tetraedrica, en segundo lugar tenemos el ion amonio con estructura, tambien, tetraedrica y por ultimo el ion formado por el hierro y las 6 moleculas de agua formando un complejo octaedrico. Una de sus aplicaciones predomina en el hecho de que el Fe (II) se oxida con mas dificultad que en las sales normales por lo que se utiliza para preparar disoluciones de Fe(II). 1. 2. Sintesis En primer lugar prepararemos una disolucion de acido sulfurico 1M y lo llevamos a un erlenmeyer de 250 mL pero el que solo llenamos hasta 100m.

Esta reaccion es exotermica por lo que se calienta un poco. Preparamos un bano de agua caliente con ayuda de una pota y una placa calefactora e introducimos el erlenmeyer sujetado a una pinza. A esta disolucion le anadimos 5. 175g de Fe y observamos rapidamente como aparece un burbujeo constante que al principio parece una nube blanca; este gas podemos pensar que es H2(gas) reducido. Las reacciones redox que suceden son : Fe -;Fe +2(aq) + 2e E = 0. 44 V 2H+(aq) + 2e -; H2 (g) E = 0. 00 V ——————————————————- ————- E = 0. 44 V

En general se produce esta reaccion: Fe+2 + SO4-2(aq) -; FeSO4 (aq) Con esta reaccion dejamos que todo el Fe pase a Fe +2 ; esta reaccion se hace algo lenta a pesar de que el Fe utilizado es en forma de granos. esta reaccion se dara finalizada cuando no se obserben mas granos de Fe que no se han transformado todavia. Para acelerar la reaccion ehcamos unas gotas de acido sulfurico al 96%. Cuando ya ha terminado el paso a Fe(II) procedemos a filtrar la disolucion. En esta filtracion utilizaremos un clavo de Fe para evitar la oxidacion del Fe(II) a Fe(III) con agente oxidante al oxigeno del aire.

Fe+2(aq) -;Fe +3(aq) + e E = – 0. 77 V 1/2O2+ 2H+ -; H2O E = 1. 23 V —————————————————————— ————— E = 0. 46 V Filtramos a vacio con el clavo en el erlenmeyer para evitar esa oxidacion puesto que: Fe(s) ->Fe +2(aq) + 2e E = 0. 44 V Fe+3(aq) + e ->Fe +2(aq) E = 0. 77 V ——————————————————– ———— E = 1. 21 V Como vemos es mas favorable por efecto de ion comun la oxidacion aaFe(II) y no a Fe (III) gracias a la presencia del clavo. El clavo se coloca en el kitasato en contacto con la disolucion.

Tras el filtrado observamos que quedan impurezas en la disolucion porque tiene un color verdoso. Por tanto concentramos(disminucion de volumen de disolvente) un poco con ayuda de una placa calefactora. nota: el clavo ha de estar presente siempre en la concentracion y en la filtracion. Dejamos reposar una noche la solucion de sulfato de hierro (II) y observamos un solido cristalino de color transparente sobre el clavo por lo que pensamos que por efecto de capilaridad el sulfato de hierro (II) ascendio y se seco. ; lo echamos de nuevo en la disolucion y calentamos un poco para que se disuelva.

Repetimos ahora la filtracion. nota: el clavo ha de estar presente siempre en la concentracion y en la filtracion. Se preparan otras dos disoluciones una de Acido sulfurico 1M y otra de Amoniaco 2M. Ambas se preparan en erlenmeyers de 250mL llenando hasta volumenes de 100mL. Mezclamos ambas disoluciones en un vaso de precipitados. La reaccion que se produce es de neutralizacion. H2SO4(aq) + NH3(aq) -; (NH4)2SO4(aq) Tenemos por tanto ahora dos disoluciones una incolora de sulfato de amonio y otra con un cierto tono verdoso de sulfato de hierro(II) por lo que combiene un etiquetado de cada una.

Con ayuda de una placa calefactora las mezclamos en caliente. La disolucion obtenida es : (NH4)2SO4(aq) + FeSO4; (aq) -; NH4Fe (SO4)26H2O Como el volumen de esta disolucion es demasiado calentamos y por tanto , concentramos hasta un volumen de 75 ml aproximadamente. Esta operacion se hace larga (1 hora y media aproximadamente). Pasamos despues la disolucion concentrada a un cristalizador para dejar cristalizar. Como no tenemos tiempo para dejar toda la noche a cristalizar introducimos el cristalizador con la disolucion en la nevera y aceleramos la formacion de los cristales de la Sal de Mohr.

Rapidamente tras 20 minutos en la nevera comienzan a aparecer cristales de color verde palido. antes de que termine de cristalizar filtramos a vacio los cristales que se han podido formar y secamos entre papel de filtro la Sal de Mohr. 1. 3. Resultados y conclusiones Se obtienen 2. 01g de pequenos cristales sin forma definida apreciable de color verde palido y soluble en agua. El rendimiento de la obtencion ha sido muy bajo; tan solo un 5. 76% debido principalmente a la falta de tiempo ; no se dejo cristalizar la Sal de Mohr y por tanto el rendimiento experimental no es adecuado.

Ademas no fue posible el total paso de Fe a Fe(II) aunque eso afectaria en menor medida. Con un dia mas de trabajo los resultados creo que serian mucho mas favorables. Publicado por Carlota en 7:10 [pic] 3. Preparacion de K3[Fe(C2O4)3]. 3H2O (NH4)2[Fe(H2O)2(SO4)2] . 4H2O + H2C2O4 . 2H2O —> FeC2O4 + H2SO4 + (NH4)2SO4 + 8H2O H2C2O4 . 2H2O + 2FeC2O4 + 3K2C2O4 . H2O + H2O2 —> 2K3[Fe(C2O4)3] . 3H2O + H2O Esta preparacion contiene dos partes separadas. Primero se prepara el oxalato de hierro(II) y luego se convierte a K3[Fe(C2O4)3] . H2O por oxidacion con peroxido de hidrogeno en la presencia de oxalato de potasio. A una solucion de 10 g de sulfato de amonio ferroso hexahidratado en 30 mL de agua conteniendo unas pocas gotas de H2SO4 6 M (para prevenir oxidacion prematura de Fe2+ a Fe3+ por O2 en el aire), anada, con agitacion, una solucion de 6 g de acido oxalico en 50 mL. Se forma oxalato de hierro(II) amarillo. Cuidadosamente caliente la mezcla a ebullicion mientras agita constantemente para prevenir salpicaduras por proyeccion. Decante y descarte el liquido sobrenadante y lave el precipitado varias veces anadiendo ca. e 30 mL de agua caliente, agitando, y decantando el liquido. La filtracion no es necesaria en este punto. Al oxalato de hierro(II) humedo, anada una solucion de 6. 6 g de oxalato de potasio monohidratado en 18 mL de agua y caliente la mezcla a cerca de 40oC. LENTAMENTE Y CUIDADOSAMENTE anada 17 mL de peroxido de hidrogeno al 6%, H2O2, mientras agita constantemente y manteniendo la temperatura a 40oC. Despues de terminar la adicion de peroxido de hidrogeno, caliente la mezcla a ebullicion y anada una solucion que contenga 1. 7 g de acido oxalico en 15 mL de agua.

Cuando anada la solucion de acido oxalico, anada los primeros 8 mL de un jalon y los restantes 5 mL gota a gota, conservando la temperatura cerca de ebullicion. Filtre cualquier solido por gravedad y anada 20 mL de etanol al 95% al filtrado. Cubra el vaso con un vidrio de reloj y guardelo en Sintesis y Reacciones de Complejos de Oxalalato Laboratorio de Quimica de Coordinacion el laboratorio hasta el proximo periodo. Filtre por succion usando un embudo Buchner y un matraz Kitazato y lave los cristales verdes con una solucion de etanol acuoso al 50%, luego con acetona y sequelo al aire.

Pese el producto y guardelo en un vial en la oscuridad. Este complejo es fotosensible y reacciona con luz de acuerdo a la siguiente reaccion: [Fe(C2O4)3]3- —> [Fe(C2O4)3]2- + 2CO2 Para demostrar esto, ponga un pequeno especimen en un vidrio de reloj cerca de la ventana y observa cualesquiera cambios que ocurran durante la sesion del laboratorio. Usted debe obtener cerca de 8 g de producto. Calcule el rendimiento teorico y determine su rendimiento porcentual. Guarde su muestra para analisis. Conservelo alejado de la luz cubriendolo el vial con papel aluminio. 4. Preparacion de K3[Al(C2O4)3] . 3H2O

Al + 3KOH + 3H2C2O4 . 2H2O —> K3[Al(C2O4)3] . 3H2O + 6H2O + 3/2 H2 Ponga 1 g de virutas de aluminio en un vaso de 200 mL y cubralo con 10 mL de agua caliente. Anada 20 mL de una solucion de KOH 6M en pequenas porciones para regular la evolucion vigorosa de hidrogeno. Finalmente, caliente el liquido casi hasta ebullicion para disolver cualquier residuo metalico. Mantenga el calentamiento y anada una solucion de 13 g de acido oxalico en 100 mL de agua en pequenas porciones. Durante la neutralizacion, la alumina hidratada precipitara, pero se re-disolvera al final de la adicion despues de ebullicion suave.

Enfrie la solucion en un bano de hielo y anada 50 mL de etanol al 95%. Si se separa material aceitoso, agite la solucion y raspe los lados del vaso con una varilla de vidrio para inducir la cristalizacion. Filtre por succion el producto usando un embudo Buchner y matraz Kitazato y lave con una porcion de 20 mL de etanol acuoso al 50% enfriado en hielo y finalmente con pequenas porciones de alcohol absoluto. Seque el producto en aire, peselo, y guardelo en un frasco cerrado. Debe obtener cerca de 11 g de producto. Calcule el rendimiento teorico y determine su rendimiento porcentual. Guarde su muestra para su analisis.

Preparaciones de Materiales para la Demostracion (Estas preparaciones deben hacerse una semana antes del periodo de laboratorio. ) Sintesis y Reacciones de Complejos de Oxalalato Laboratorio de Quimica de Coordinacion cis-K[Cr(C2O4)2(H2O)2]. 2H2O K2Cr2O7 + 7 H2C2O4. 2 H2O —> 2 K[Cr(C2O4)2(H2O)2]. 2 H2O + 6 CO2 ^ + 13 H2O Por separado muela en un mortero seco 12 g de acido oxalico dihidratado y 4 g de dicromato de potasio. Mezcle los polvos tan intimamente como sea posible por molienda suave en el mortero. Humedezca un cristalizador grande (10 cm) con agua y vacie toda el agua pero no lo seque.

Ponga la mezcla molida en polvo en el cristalizador como un monton; se humedecera por el agua remanente en el cristalizador. Cubra el cristalizador con un vidrio de reloj grande y calientelo suavemente en una parrilla. Se producira pronto una reaccion espontanea vigorosa e ira acompanada por espuma, conforme escapan el vapor y el CO2. La mezcla se licuara y convertira en un jarabe de color intenso. Ponga cerca de 20 mL de etanol en el liquido caliente y continue el calentamiento suave en la parrilla. Triture (muela o aplaste) el producto con una espatula hasta que se solidifica.

Si no se puede solidificar completamente con una porcion de alcohol, decante el liquido, anada otros 20 mL de alcohol, caliente suavemente, y resuma la trituracion hasta que el producto sea enteramente cristalino y granular. El rendimiento es esencialmente cuantitativo y produce cerca de 9 g. Este compuesto es intensamente dicroico, apareciendo en el estado solido como casi negro en luz natural difusa y purpura intenso en luz artificial. trans-K[Cr(C2O4)2(H2O)2]. 3H2O Disuelva 12 g de acido oxalico dihidratado en un minimo de agua en ebullicion en un vaso de 300 mL (o mas grande).

Anada a esto en pequenas porciones una solucion de 4 g de dicromato de potasio en un minimo de agua caliente y cubra el vaso con un vidrio de reloj mientras ocurre la reaccion violenta. Despues de completarse la reaccion, enfrie el contenido del vaso y permita la evaporacion espontanea a la temperatura ambiente hasta que la solucion reduzca su volumen a un tercio del volumen original (esto toma de 36 a 48 horas). Colecte los cristales depositados por filtracion por succion y lave varias veces con agua fria y alcohol y seque al aire. El rendimiento es alrededor de 6. g. El complejo es color rosado con un tinte violeta y no es dicroico. Sintesis y Reacciones de Complejos de Oxalalato DETERMINACION DE HIERRO (II) EN UNA DISOLUCION ACUOSA DE SAL DE MOHR Se miden exactamente, con una pipeta 10 ml, de la disolucion problema a valorar poniendolos en un erlenmeyer de 250 ml. Anadir unos 75 ml de agua destilada y 20 ml de acido sulfurico 4 N. Valorar con la disolucion de permanganato contenida en la bureta hasta que el color de la disolucion pasa a rosa. Repetir la valoracion. La reaccion redox global (sin ajustar) es:

MnO4- + Fe2+ + 8H+ ? Mn2+ + Fe3+ + H2O Teoria When a mixture containing equimolar proportions of potassium sulphate and Cuando una mezcla que contiene proporciones equimolar de sulfato de potasio y de aluminium sulphate or ferrous sulphate and ammonium sulphate is crystallised sulfato de aluminio o sulfato ferroso y sulfato de amonio se cristaliza from its solution, a double salt is formed. de su solucion, se forma una sal doble. The formation of double salt may be La formacion de la sal doble puede ser shown as follows: 4. -PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. . 1. – Sintesis del alumbre de aluminio-potasio Lleve a ebullicion aproximadamente 50 ml de agua destilada en un vaso de precipitado de 100 ml. Pese 1. 838 g de K2SO4 en un matraz erlenmeyer limpio y seco, y disuelvalo en 15 ml 20-3 (medidos con probeta) del agua que ha calentado. Pese 7. 028 g de Al2(SO4)3. 18H2O en un matraz erlenmeyer limpio y seco, y disuelvalo en 10 ml de agua caliente. Anada estas dos disoluciones que ha preparado sobre un vaso de precipitado de 100 ml en el que se realizara la sintesis. La precipitacion del KAl(SO4)2. 2H2O se favorece disminuyendo la temperatura, por eso debe enfriar esta disolucion introduciendo el vaso de precipitado en un bano de hielo. Espere a que se produzca la precipitacion del alumbre. Son suficientes unos 30 minutos. Una vez transcurrido este tiempo filtre la disolucion sobre papel de filtro con ayuda de un embudo buchner y un matraz kitasato. Para ello, remueva inicialmente la disolucion con la varilla de vidrio y hagala pasar a traves del filtro mientras hace vacio sobre el kitasato. Si fuera necesario enjuague el vaso y la varilla con agua destilada fria.

Trasvase con cuidado el papel de filtro con el alumbre sintetizado que ha quedado retenido a una caja de petri limpia y seca. Con el fin de secar el KAl(SO4)2·12H2O, introduzca la caja de petri en una estufa a aproximadamente 65? C. Unos 30 minutos son suficientes. Una vez seco pese la muestra de alumbre que ha obtenido. 4. 2. -Determinacion del numero de moleculas de agua de cristalizacion del alumbre En primer lugar debe calcinar el crisol de porcelana (limpio y seco) donde va ha llevar a cabo la determinacion. Esta calcinacion se realizara llevando hasta el rojo el crisol, durante aproximadamente 12 minutos.

El objeto de esta operacion es asegurarse de la eliminacion de humedad o grasa que pudieran falsear las pesadas posteriores. En este punto es necesario hacer varias advertencias: a) No pesar objetos calientes. Aparte del dano que pueda causarse a la balanza la pesada sera incorrecta. b) Extremar las precauciones al manejar el crisol caliente para evitar posibles quemaduras, utilice una pinza de madera. c) Cuando se calcina el crisol con muestra en su interior disponer el crisol como se indica en la figura, cuidando que su boca no este orientada hacia lugares donde se encuentre alguna persona. 0-4 Anotar el peso del crisol limpio y seco. A continuacion, pesar con la maxima precision y en el mismo crisol la muestra de alumbre seca que ha sintetizado previamente. Esta cantidad debiera estar comprendida entre 7 y 9 g, con el fin de que la determinacion que va a realizar sea lo suficientemente precisa. Calentar el crisol con la muestra de alumbre utilizando una llama intensa al mechero durante unos 15 minutos. Observara como el solido comienza a espumear, debido al desprendimiento del agua. Es facil apreciar en que punto este espumeo cesa. Esperar unos 5 inutos mas antes de apagar el mechero. Un error frecuente para los que se inician en el trabajo en el laboratorio es emplear una llama inadecuada que por combustion incompleta crea un deposito de carbon en la superficie externa del crisol. Cuide de evitar este problema. Una vez que el crisol se encuentra de nuevo a temperatura ambiente pesar el crisol. Con este dato y los anteriores es inmediata la determinacion de la perdida de peso del alumbre, y a partir de ella, resolviendo un problema simple de estequiometria, podra estimar las moleculas de agua de hidratacion de la sal. + 6H F